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ISSN : 1225-4339(Print)
ISSN : 2287-4992(Online)
The Korean Journal of Food And Nutrition Vol.25 No.1 pp.57-63
DOI :

위스키의 종류와 숙성기간에 따른 페놀성 화합물, 탄소동위원소비 및 당 성분 분석

조 은 아․†이 영 상*
숭의여자대학교 식품영양학과
*중앙관세분석소

An Analysis of Phenolic Compounds, Carbon Isotopes, and Sugar Components of Whiskys Based on the Period of Maturation

†Young-Sang Lee*, Eun-Ah Cho
*Central Customs Laboratory and Scientific Service, Seoul 135-702, Korea
Dept. of Food and Nutrition, SoongEui Women's College, Seoul 100-751, Korea

Abstract

This paper analyzes phenolic compounds, carbon isotopes, and sugar components of whiskys based on the maturation period. For this, the paper considers a total of 40 whiskys(mainly imports) distributed in Korea. It is important to analyze the presence phenolic compounds(e.g., furfural, syringaldehyde, vanillin, syringic acid, and vanillic acid) because these are found only in whiskys ripened in oak. The results indicate that the total content of phenolic compounds increased with the increase in the storage period regardless of the type of whisky. In terms of vanillin/syringaldehyde(V/S), Scotch whiskys had 0.4~0.5; American whiskies, 0.30~0.34; and Canadian whiskies, 0.31~0.33. In terms of Scotch whiskys, Macallan had 0.25~0.34, making it unique among Scotch whiskys. In terms of the ratio of carbon isotopes, there were clear differences between malt Scotch whiskys, blended Scotch grain whiskys, American whiskys, and Canadian whiskys: -23.4~-24.3, -16.8~-21.0, -11.0~-11.5 and -9.5~13.9, respectively. In addition, malt Scotch whiskys contained 40~230 ㎎/ℓ of fructose; blended Scotch whiskys, 20~120 ㎎/ℓ; American whiskys, 50~70 ㎎/ℓ; and Canadian whiskys, 20~100 ㎎/ℓ, demonstrating that the fructose content of single-malt whiskys was twice the average fructose content. On the other hand, malt Scotch whiskys contained 30~170 ㎎/ℓ of glucose; blended Scotch whiskys, 20~120 ㎎/ℓ; American whiskys, 20~30 ㎎/ℓ; and Canadian whiskys, 10~110 ㎎/ℓ, demonstrating that the glucose content of single-malt whiskys exceeded the average glucose content. This study’s results can be used as a database of classification for whiskys based on the fermentation of raw ingredients and the period of maturation for distinguishing between different types of whiskys. In addition, the results can facilitate the verification of genuine whiskys by allowing for the identification of different types of whiskys based on the period of maturation.

07_조은아외.pdf607.1KB

서 론

 위스키와 같은 증류주의 숙성은 목준숙성과정(木樽熟成過程)을 거쳐서 이루어지며, 목준저장 중의 위스키 성분의 물리화학적 변화, 공기에 의한 산화, 목준재 성분의 용출, 위스키 성분과 목준재와의 반응, 성분 간의 반응 등 상당히 복잡한 변화가 일어난다. 이와 같은 변화는 오랫동안의 숙성과정을 거치면서 위스키 특유의 향긋한 향과 부드럽고 달콤한 맛이

생성된다. 위스키의 독특한 향과 맛은 위스키의 품질에 가장 중요한 요소이며, 이러한 향과 맛에 영향을 미치는 요소는 크게 나누어서 원료와 제조공정, 오크통(Barrel 또는 Cask 등을 포함)을 사용한 저장 및 숙성과정으로 구분할 수 있다. 위스키 특유의 향긋한 향과 부드럽고 달콤한 맛은 주로 오크나무로 만든 오크통에서 오랫동안 숙성의 과정을 거치면서 생성이 된다(Park SK 1995; Piggott 1995; Piggott 2007). 술의 저장과 숙성에 사용되어온 나무의 종류에는 white오크, red 오크, 밤나무오크, sycamore, eucalyptus, redwood, 아카시아 등 여러 가지가 있으나, 저장 중에 새거나 또는 저장된 술에 좋지 않은 냄새가 나는 물질이 침출이 되는 이유 때문에, 오직 white오크만이 술의 저장과 숙성에 널리 이용되고 있다(Brigida 2010; Mosedale JR 1995). 술의 저장과 숙성에 널리 이용되는 있는 오크나무의 세포조직은 몇 가지 유기중합체로 구성되어 있다. 주로 cellulose45에서 50%를 차지하고 있고, 이 외에도 hemicellulose, lignin, tannin과 기타 loctone, terpenes 등의 성분이 숙성 중에 화학적, 관능적 변화를 일으킨다. Hemicellulose는 대부분이 5탄당으로 중합체의 크기도 cellulose에 비해서 1/10 정도이며, 오크통을 만들 때 가하는 약한 불(toasting)에 의해서도 분해가 쉽게 일어나는 특성이 있다. 오크통을 toasting 할 때 hemicellulose의 열분해산물이자 향 특성이 있는 성분인 furfural, maltol, cyclotene, ethoxylactone 등이 생성된다. Lignin은 오크나무 표면을 불에 그슬림으로써 위스키의 향에 중요한 영향을 미치는 성분들인 vanillin, eugenol, guaicol, 4-methyl guaicol, 4-ethyl guaicol, 4-ethyl phenol, ferulic acid 등이 만들어진다. Tannin은 주로 포도당과 gallic acidester 결합을 하고 있으며, 2중합체인 ellagic acid3중합체도 있다. Tannin 성분은 향에는 영향을 미치지는 않으나, 부드럽다거나 떫은맛, 쓴맛 또는 거친 느낌 등 혀로 느끼는 감각에 대단히 중요한 성분이다. 그 외에 미량이지만 향에는 대단히 중요한 역할을 하는 성분인 oak lactone이 있다(Conner 1993; MacKenzie & Aylott 2004).

위스키는 사용하는 원료에 의해 malt whisky, grain whisky, blended whisky, corn whisky, rye whisky로 나눌 수 있다. Malt whisky100% 보리(맥아)만을 발효시키고 증류하여 만든 위스키이다. MaltScotch whisky의 주원료로서, 대부분 grain whisky 등과 혼합하여 blended whisky를 만드는데 사용하지만, 순수한 malt만을 사용하여 malt whisky를 만들기도 한다. Malt whisky 중에서도 여러 증류소에서 만든 서로 다른 malt whisky 끼리 섞은 경우를 blended malt whisky 라고 하고, 단일 증류소에서 만들어진 malt whisky만을 사용하여 제품화한 경우를 single-malt Scotch whisky 라고 한다. Grain whisky는 보리, 옥수수, 귀리 등의 잡곡을 당화시키고, 발효, 증류시킨 것이다. 숙성은 3년 남짓하고 주로 malt whisky와 블렌딩하기 위한 목적으로 만든다. Blended whisky란 여러 종류의 증류원소를 결합한 위스키를 말하는데, 대부분 Scotch whisky의 경우 malt whiskygrain whisky를 블렌딩하여 만든다. Corn whisky는 옥수수(80%)ryemalt 등의 알곡을 혼합하여 만든 것인데, 콘은 American whiskey의 주원료이다. 이를 Bourbon whisky라고도 한다. Rye whisky51%의 호밀에 다른 알곡을 섞어 만든 것인데, ryeCanadian whisky의 주원료이다. 위스키에는 생산 공정의 증류 결과로 저장된 미량의 당 성분이 존재하며, 이는 사용하는 오크통에 의해 영향을 받는 것으로 알려져 있다(Piggott 1989; Piggott & Conner 2003; Russell 2003).

Lee (2011)은 위스키의 종류와 숙성기간에 따라서 퓨젤알코올류와 지방산 및 지방산 ester류의 함량 및 성분을 분석하였다. 퓨젤 알코올류인 3-methyl butanol2-methylbutanol의 함량, 3-methylbutanol and 2-methylbutanol/iso-butanol의 값은 위스키를 종류별 및 숙성기간별로 구별하는데 있어 특징적 요소로 작용했다. 지방산과 지방산 ethyl ester의 분석 결과에서 주목되는 지방산은 dodecanoic acid, decanoic acid, octanoic acid, hexanoic acid로 위스키의 종류와 숙성기간에 따라서 위스키 종류별 특징적인 향미성분의 패턴을 부여한다고 했다.

본 연구는 위스키의 oak 통에서 숙성 중 유래되는 페놀성 화합물성분과 위스키를 제조하는 원료 고유의 탄소동위원소 및 위스키에 잔존하는 미량의 당 성분을 분석함으로써 각 위스키 종류별 및 저장기간에 따른 성분 변화를 비교하여 패턴화하였다. 이는 소비량이 가장 많은 Scotch whisky를 기준으로, 수입 유통되는 위스키의 진위 여부를 구별하기 위한 유용한 자료로 사용할 수 있을 것이다.

실험재료 및 방법

1. 실험재료

 본 연구에 사용된 위스키는 총 40종으로 한국에서 주로 수입 유통되고 있는 위스키를 중심으로 선별하였다. Malt Scotch whiskyGlenffidich(12, 15, 18, 30) 4, Macallan(12, 15, 18, 25) 4, Glenlivet(12, 15, 18) 3, Glenmorangie(10, 18) 2, blended Scotch whiskyBallentines(12, 17, 21, 30, Very old) 5, Chivas Regal (12, 18) 2, Imperial(12, 17, 21) 3, Windsor(12, 17, 21) 3, Johnnie Waker(Black, Gold, Blue) 3, J & B(Rare, Jet, Reserve) 3, Royal Salute(21) 1, American whiskyJim Beam 2, Jack Daniel 1, Canadian whiskyCanadian Club Classic 1, Crown Royal 1, 일본산 malt Scotch whiskyYamazaki 1종과 일본산 blended Scotch whiskyHibiki 1종을 분석시료로 사용하였다.

2. 페놀성 화합물의 정량분석

  각 위스키 시료를 0.45 syringe filter로 여과한 후 페놀성 화합물 분석에 사용하였다. 페놀성 화합물 성분의 정량은 HPLC (Agilent-1200 series, Agilent Technology, Santa Clara, CA, USA) 이용하였으며 ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250 , 5- micro, Baltimore, MD, USA) column을 사용하였다. 2%(v/v) acetic acid and 0.05M sodium acetate가 함유된 증류수(용매A)0.5%(v/v) acetic acid가 함유된 메탄올(용매B)를 사용하여 gradient를 주어 페놀성 화합물을 용출 분석하였다. 이동상 농도 구배 조건은 0, 용매A:용매B(97:3); 4, 용매A:용매B(97:3); 21, 용매A:용매B(70:30); 30, 용매A:용매B(70:30); 40, 용매A:용매B(97:3)로 하였으며, 용출 속도는 1.0 /min, column 온도는 40로 유지하였고, 시료의 검출은 280 에서 측정하였다(AOAC 1990).

3. 탄소안정 동위원소 분석

 위스키의 탄소안정동위원소 분석은 EA IR-MS(Isoprime-EA, Micromass, Cheadle Hulme, UK)를 사용하였으며, 시료 전처리는 위스키를 보트(boat, 주석 재질)에 약 0.08 을 달아 시료 당 3회 반복하여 측정하였으며, 비교분석을 위해 reference standard(NIST RM8542 IAEA-CH-6 sucrose)로 보정한 house standard(12.27±0.16)를 약 0.08 을 달아 평균값인 12.27 과의 편차를 보정한 값을 결과값으로 사용하였다.

안정동위원소의 측정을 위한 질량분석기의 조건으로 electron voltage89.90 eV, trap current200 uA로 하였고, ion repeller 2.73 V, accelerating voltage3,954.02 V, extration voltage 74.06 AV로 하였다. 동위원소비율의 측정방법은 표준물질은 PeeDee Belemnite(PDB)의 동위원소비율에 대한 시료의 동위원소비율을 다음과 같은 식에 의해 계산된 값으로 표시하였다(Werner & Brand 2001; Wieser & Brand 1999).

δ13C()=(RsampleRstandard)/Rsample×1000

Rsample: 시료의 13C/12C

Rstandard: 표준물질의 13C/12C

4. 당 함량 분석

 위스키의 당 함량 분석은 고속 액체 크로마토그래피(HPLC; Waters 2695-2414, Pump 600, Waters, Milford, USA)를 이용하여 분석하였다. 시료를 수용성 syringe filter(17 , 0.45 , Nalgene USA)로 여과 후 검액으로 하여 HPLC 기기에 주입하였다. 칼럼은 carbohydrate 10 (3.9×300 )을 사용하였으며 이동상으로는 acetonitrile:H2O(75:25)를 사용하였고, 유속은 1.4 /min, 주입량은 20 이며, 검출기는 RI Detector로 측정하였다.

결과 및 고찰

1. 페놀성 화합물의 분석결과

 페놀성 화합물은 위스키의 저장 중에 오크나무 통으로부터 추출되는 화학적 향 성분으로 오크통을 만들 때에 불에 그슬림으로써 생성되거나 일부는 위스키의 저장과정에서 에탄올에 분해되어(ethanolysis) 만들어지는 성분이다. Table 1에서 보는 바와 같이, 분석에 사용된 위스키 모두에서 vanillin, syringaldehyde, furfural, syringic acid, vanillic acid, ferulic acid가 검출되었으며, 대체적으로 furfural의 함량이 가장 높았고, 다음은 syringaldehyde이며, 그 외의 vanillin, syringic acid, vanillic acid가 확인되었다. 위스키 종류에 관계없이 저장기간이 길수록 총 페놀성 화합물의 함량이 증가하였고, 특히 furfuralsyringaldehyde는 저장기간에 따라 다른 성분에 비해 크게 증가하는 경향을 보였다. 총 페놀성 화합물의 함량은 저장기간에 관계없이 malt Scotch whiskyblended Scotch whisky, Bourbon whisk, Canadian whisky보다 함량이 높았으며, 저장기간이 길수록 총 페놀성 화합물의 함량이 향상되나, 일부 순서가 바뀐 것도 있었다. 저장기간에 따라 총 페놀성 화합물이 증가하는 것은 저장기간에 따라 ethyl acetate가 증가하는 영향도 있는 것으로 보인다. 페놀성 물질은 대체적으로 ethyl acetate에 녹기 쉬운 물질이 많기 때문이다(Guymon & Crowell 1972).

Table 1. Comparison of phenolic compounds content with each type of whisky

Vanillin/syringaldehyde(V/S)Scotch whisky0.40.5, American whisky0.300.34, Canadian whisky0.310.33Scotch whisky에 비해서 약간의 낮은 비를 보였다. 그러나 Scotch whisky Macallan0.250.34American whiskyCanadian whisky와 비슷하여, Scotch whisky 중에서도 V/S비가 낮은 독특한 특징을 나타냈다. 특히 vanillin은 자연적으로 숙성된 오크나무에서 더 많이 추출되며, 자연적으로 숙성된 오크를 불에 그슬렸을 때에는 최고 50배나 많은 양이 추출된다고 보고된 바 있다(Park SK 1995). 따라서 이런 차이는 저장 오크통의 제조방법, 저장에 따른 차이라고 볼 수 있다. , Bourbon whisk는 내면을 불에 구은 목준(木樽)을 사용하지만, Scotch whiskysherry()을 사용하고 grain whiskyblending하는데 원인이 있는 것으로 생각된다.

이를 통하여 각 위스키별 총 페놀성 화합물과 V/S비 등을 통해서 위스키류의 구별과 브랜드별 특징을 알 수 있었고, 또한 위스키의 등급(저장 숙성기간) 및 위조 위스키를 판별하는데 도움이 될 것으로 판단된다.

2. 탄소안정동위원소 분석결과

 위스키는 원료에 따라서 크게 malted barley로 부터 만든 malt whisky, wheat 또는 maize 등의 곡류로부터 만든 grainwhisky, malt whiskygrain whisky를 혼합하는 blended whisky 구분할 수 있다. 일반적으로 C3 식물의 δ13C()의 값은 24~-30이며, C4 식물의 δ13C()의 값은 약 10~-12 식물군에 따라 다른 탄소동위원소비 값을 가진다. 이를 근거로 하여 위스키별 탄소동위원소비를 알아보고자 하였다.

위스키의 종류 및 숙성기간 별 탄소동위원소비를 EA IR-MS 분석하였다. 한 종류의 위스키이지만 숙성기간(12, 15, 18, 30년산 등)이 다른 위스키의 데이타는 위스키 종류별로 평균하여 Table 2에 정리하였다. Malt Scotch whisky23.424.3, blended Scotch grain whisky16.821.0, American whisky11.011.5, Canadian whisky9.513.9확인되어, 위스키 종류에 따라 각기 서로 다른 값을 가짐을 알 수 있었다.

Table 2를 바탕으로 위스키의 탄소동위원소비를 그래프로 비교해 보면 Fig. 1과 같다. 그래프에서 알 수 있듯이 malt whiskyC3 식물인 malted barley로부터 만들어지기 때문에, 그 유래된 원료와 유사한 탄소동위원소비를 가지며, blended whiskymalt whiskygrain whisky를 혼합하므로 malt whisky 비해서 높은 값을 가지는 것으로 확인된다. 주로 grain whisky corn, wheat 등 여러 혼합된 곡물을 사용하고 있으며, 주로 사용되는 corn의 탄소동위원소비는 약 11이므로 grain whisky 탄소동위원소비는 malt barely에 비해 높다. American whisky 탄소동위원소 값을 보면 corn을 원료로 하여 만들어진 것이며, Canadian whiskycorn을 주원료로 하여 여러 가지 곡물이 혼합한 원료를 사용한 것으로 생각된다.

Fig 1. Comparison of carbon isotope ratio with each types of whisky. Forty different types of whisky were analysed by the IR-MS method. Symbols are shown in the right-hand box, which contains the labeled brand name information. C3 plants has δ13C value range from -24 to -30‰ and C4 plants has δ13C value range from -10 to -12‰.

Table 2. Comparison share of the carbon isotope with each type of whisky

곡류의 발효에 의해서 생성되는 에탄올 및 합성에탄올에 대한 탄소동위원소비를 보면 옥수수를 사용하는 경우의 에탄올 δ13C()은 약 10.71±0.31, barley wheat을 사용하는 경우의 에탄올 δ13C()은 약 25.08±2.18, cane sugar 에탄올 δ13C()12.81±0.51, 타피오카를 사용하는 경우의 에탄올 δ13C()은 약 27.74±0.35로 보고된 바 있고, synthetic 에탄올 δ13C()은 약 34.7로 원료에 따라 많은 차이를 보인다(Ishida-Fujii 2005; Rossmann 1991).

탄소동위원소비 분석결과에서 위스키를 제조하는데 원료 물질을 확인할 수 있었다. 위스키는 원료인 곡물에 따라 서로 다른 탄소동위원소비를 가지므로 malt whisky, grain whisky, blended whisky를 확인이 가능하였다. 또한 일반적인 주정, 합성에탄올, 기타 합성물질 등의 탄소동위원소비의 값을 통해서 소량의 진품위스키에 주정을 혼합하는 등의 위조 위스키를 확인할 수 있을 것으로 판단된다.

3. 당 함량 분석결과

 위스키의 당은 저장과정 중에 오크통에서 용출되어 위스키에 자연적으로 존재하는 것으로 판단된다. 미량의 농도는 숙성의 결과로써 오크나무 통에서 추출되고, 그 양은 이전의 술통사용에 의해 영향을 받는 것으로 판단된다. 위스키의 당 함량을 분석한 결과, 주요 당은 과당과 포도당이었으며, 설탕은 검출되지 않은 시료도 있었으며, 검출되었다고 해도 검출한계까지 소량 확인되었다. 각 위스키별 당 함량의 범위는 Table 3과 같다. Scotch, American, Canadian whisky 종류 및 숙성기간 별 위스키 40종 시료의 당 함량을 측정 후, 각 분류에 해당하는 최소값, 최대값 및 평균을 정리하였다. 과당의 함량은 malt Scotch whisky40230(ave. 120) /, blended Scotch whisky20120(ave. 62) /, American whisky5070(ave. 60) /, Canadian whisky20100(ave. 60) /로 싱글몰트 위스키가 다른 위스키에 비해서 평균 약 2배 정도 많았다. 포도당의 함량은 malt Scotch whisky30170(ave. 89) /, blended Scotch whisky20120(ave. 53) /, American whisky2030(ave. 25) /, Canadian whisky10110(ave. 60) /로 싱글몰트 위스키가 다른 위스키에 비해서 평균적으로 높은 함량을 가진다. 설탕의 함량은 위스키 타입에 관계없이 대부분 15 /의 작은 함량 분포를 보였다. 그리고 sucrose/(fructose+glucose)의 비 또한 위스키 타입에 관계없이 전형적으로 0에서 0.01의 값이 확인되었다. 위스키의 당 함량은 매우 소량이다. 브랜디, 꼬냑, 데킬라 등에서는 당 함량이 위스키의 20배 이상이다. 이를 이용하면 위스키에 첨가할 수 없는 성분과 타 주류를 혼합할 경우의 확인도 가능할 것이다(Aylott & MacKenzie 2010; Sarvarova 2011).

Table 3. Comparison of sugar content with each types of whisky

4. Scotch Whisky의 특징적 요인 분석

 위스키 종류별 함유하는 페놀성 화합물의 함유량, 탄소동위원소비, 당 함량 분석결과와 더불어 이전의 실험에서(Lee 2011) 퓨젤 알코올류의 특징적 함유량과 지방산 및 지방산 ester의 함유량을 바탕으로 Scotch whisky의 특징적 요인을 분석하였다(Table 4). Scotch whisky는 세계적으로 높은 판매량을 보이는 위스키류로써 이와 같은 특징적 요인을 이용한다면 Scotch whisky와 타 주류를 혼합한 경우, 숙성기간이 위조된 경우 등에서 진품 여부를 확인하는 자료로 이용할 수 있을 것이다.

Table 4. Analysis on the Scotch whisky's characteristics

요약 및 결론

 한국에서 주로 수입 유통되는 40종의 위스키를 대상으로 위스키의 종류 및 숙성기간별 페놀성 화합물, 탄소동위원소 및 당 성분을 분석하였다. 페놀성 화합물인 furfural, syringaldehyde, vanillin, syringic acid, vanillic acid는 오크통에서의 숙성을 통해서만 위스키에 함유되는 성분이므로 분석에 중요한 의미를 가진다. 위스키 종류에 관계없이 저장기간이 길수록 총 페놀성 화합물의 함량이 증가하였고, 특히 vanillin/syringaldehyde비는 Scotch whisky0.40.5, American whisky0.300.34, Canadian whisky0.310.33이었으며, Scotch whisky Macallan 0.250.34Scotch whisky 중에서도 독특한 특징을 나타냈다. 위스키의 탄소동위원소비를 분석한 결과, malt Scotch whisky23.4~-24.3, blended Scotch grain whisky16.821.0, American whisky11.0~-11.5, Canadian whisky9.513.9로 서로 다른 고유의 값을 가지는 것을 확인하였다. 과당의 함량은 malt Scotch whisky40230 /, blended Scotch whisky20120 /, American whisky5070 /, Canadian whisky20100 /로 싱글몰트 위스키가 다른 위스키에 비해서 평균 약 2배 많은 것이 확인되었다. 포도당의 함량은 malt Scotch whisky30170 /, blended Scotch whisky20120 /, American whisky2030 /, Canadian whisky10110 /로 싱글몰트 위스키가 다른 위스키에 비해서 평균적으로 높은 함량을 보였다. 본 연구의 분석 결과는 사용하는 원료와 숙성도 별 위스키의 고유값을 데이타화함으로써 위스키를 종류에 따라 구분할 수 있도록 하며, 숙성기간에 따른 구분을 가능하게 하여 진품 위스키를 확인하는 데 유용한 자료로 사용할 수 있을 것이다.

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